廢水中氨氮測定影響因素

廢水中氨氮測定影響因素

一、前言

　　氨氮濃度是評價(jià)廢水污染程度的重要指標，在廢水檢測中非常常用，其通過(guò)檢測廢水當中的氨氮含量，來(lái)評價(jià)廢水的污染程度和自?xún)羟闆r。在廢水當中的氨氮主要是以游離氨和銨鹽的形式組成。PH對這兩種組分的比例有著(zhù)比較直接的影響，如果廢水的PH值較高，其中游離氨的比例較高，否則就是銨鹽的比例較高。廢水中氨氮污染物質(zhì)的主要來(lái)源是各種有機廢物。這些有機廢物的化學(xué)穩定性往往不是很高，經(jīng)過(guò)微生物的發(fā)酵作用之后，就容易轉化成氨。如果這些氨碰到氧之后，就會(huì )形成亞硝酸鹽、硝酸鹽等，成為水體的主要污染物質(zhì)。當前在水質(zhì)監測的過(guò)程中，對氨氮的檢測主要用的是納氏分光度檢測法，其是利用dian化汞和碘化鉀與氨進(jìn)行反應生成淡紅棕色的膠態(tài)化合物，該化學(xué)成分對各種頻率光波的吸收能力不同。

　　二、PH對測定的影響

　　在實(shí)際對樣品進(jìn)行分析的過(guò)程中，反應體系當中的酸堿度對氨氮的測定結果有著(zhù)非常直接的影響。在使用納氏試劑對污染程度較低廢水樣品檢測的過(guò)程中，其PH值的調節主要在絮凝沉淀中進(jìn)行的。在對樣品進(jìn)行保存的過(guò)程中，需要先將樣品調到中性，首先取200毫升的水樣放入到燒杯中，然后在其中加入2毫升的硫酸鋅，通過(guò)逐滴加入氫氧化鈉的方法，將溶液的PH值調整到10.5左右，硫酸鋅會(huì )與氫氧化鈉直接生成絮狀沉淀，可以有效吸附水中的各種懸浮有色物質(zhì)。如果溶液的PH值過(guò)低，容易導致反應不*現象的發(fā)生，生成沉淀物也相對較少，水樣中也容易出現較多的小顆粒，在納氏試劑加入其中之后，就會(huì )直接生成白色絮狀沉淀物，對氨氮成分測量的精準度造成直接的影響。此外，氫氧化鋅又是一種兩性氫氧化物，在酸性和堿性溶液中都可以得到溶解，如果溶液中滴入的氫氧化鈉成分過(guò)多，就會(huì )導致溶液的PH值過(guò)高，其中的氫氧化鋅就會(huì )出現部分溶解的現象，對絮凝效果產(chǎn)生直接的影響，在溶液加入納氏試劑之后，水樣就會(huì )變得非常渾濁，導致比色無(wú)法正常進(jìn)行。因此，在滴入氫氧化鈉溶液的過(guò)程中，一定要避免滴入的速度過(guò)快，將溶液的PH值調整到合適的位置，這樣才能保證絮凝的效果。

　　三、納氏試劑對空白的影響

　　當前，納氏試劑的配制方法主要分為兩種，A試劑采用的是lv化汞、碘化鉀、氫氧化鉀來(lái)進(jìn)行配制，B試劑采用的是dian化汞、碘化鉀和氫氧化鈉來(lái)進(jìn)行配制。由于配制納氏試劑的dian化汞和lv化汞具有較強的毒性，容易對實(shí)驗人員的人身安全造成影響。因此，在當前的實(shí)際檢測過(guò)程中，經(jīng)常會(huì )直接購買(mǎi)成品納氏試劑，瓶底往往不會(huì )存在紅色沉淀物，溶液的性質(zhì)也相對比較穩定。試劑A、試劑B、購買(mǎi)試劑往往在空白值上存在較大的差異。經(jīng)過(guò)試劑試驗驗證，三種試劑都可以達到測定樣品的目的，測定結果差異并不是非常明顯。在對A試劑使用的過(guò)程中，需要認真控制好lv化汞的添加量，一邊添加一邊攪拌，防止由于溶液提前飽和產(chǎn)生朱紅色的沉淀物質(zhì)，整個(gè)檢測過(guò)程操作環(huán)節較多，檢測周期較長(cháng)。B試劑在實(shí)際檢測的過(guò)程中，dian化汞和碘化鉀的比例對顯色反應的靈敏程度會(huì )造成比較大的影響。在這兩種試劑使用的過(guò)程中，為了避免試劑產(chǎn)生渾濁和沉淀現象的發(fā)生，需要等這些溶液*冷卻之后才能將汞鹽加入其中。在這些溶液使用一段時(shí)間之后，瓶底就會(huì )出現朱紅色的沉淀物，如果對其移取不當，就會(huì )導致顯色的吸光度偏高，對測定結果的準確性造成比較大的影響。為了避免這些問(wèn)題的發(fā)生，同時(shí)提高測定的效率，可以直接使用購買(mǎi)的納氏試劑，能夠有效避免試劑存放過(guò)程中產(chǎn)生的朱紅色沉淀物對顯色造成較大的影響。

　　四、干擾因素對測定結果的影響

　　在實(shí)際開(kāi)展對廢水檢測的過(guò)程中，經(jīng)常會(huì )遇到一些化學(xué)成分相對較大的溶液，其污染程度較大，本身也存在著(zhù)一定的渾濁和色度，在加入某些試劑之后，產(chǎn)生的渾濁和色度又會(huì )對測定結果造成不小的影響。針對這些干擾因素，應該認真分析問(wèn)題產(chǎn)生的原因，并及時(shí)采取針對性措施來(lái)進(jìn)行解決。

　　對于水樣本身帶有濁度和色度的現象，可以采用絮凝沉淀法來(lái)對水樣進(jìn)行預處理，直接取水樣的上清液來(lái)進(jìn)行檢測。對于那些水樣經(jīng)過(guò)預處理之后，還存在渾濁和顏色的現象，可以直接采用蒸餾法來(lái)進(jìn)行預處理，也可以直接采用扣除樣品底值的方法來(lái)進(jìn)行測定。

　　在當前工業(yè)廢水的測定過(guò)程中，其中往往會(huì )包含一定的脂肪胺、芳香胺、丙酮、醇類(lèi)等有機物，這些物質(zhì)會(huì )直接與納氏試劑產(chǎn)生反應，并生成黃色或者綠色的物質(zhì)，從而出現顯色的效果，導致溶液的吸光度偏高，需要直接采用蒸餾法進(jìn)行預處理，從而將其中的氨氮直接從水中分離出來(lái)。

　　如果溶液當中存在一定的鈣離子、銅離子、鎂離子和鐵離子等，這些離子在堿性的條件下容易生成沉淀物，需要采用絮凝沉淀法進(jìn)行預處理，再加入一定比例的酒石酸鉀進(jìn)行金屬離子的掩蔽。但是這種方法的掩蔽能力往往是非常有限的，對于鈣鎂離子濃度較高的水樣，在加入酒石酸鉀鈉之后，經(jīng)常會(huì )看到不少的微細顆粒物質(zhì)析出，對比色造成較大的影響，吸光度也會(huì )高出較多，對測定結果會(huì )造成較大影響。針對這種水樣，需要讓絮凝沉淀的時(shí)間適當延長(cháng)一些，如果采用蒸餾法效果會(huì )更好一些。

　　如果水樣中含有較多易揮發(fā)性的物質(zhì)，其往往難以被直接看到，需要對水樣進(jìn)行進(jìn)一步的研究，并對水樣進(jìn)行針對性的處理。例如，硫化物和納氏試劑反應就會(huì )造成黃色化合物的生成，往往用肉眼難以辨認，對420nm波長(cháng)范圍的光波吸收能力較強，需要將水樣置于酸性條件下利用加熱法來(lái)進(jìn)行去除。

　　五、結語(yǔ)

　　隨著(zhù)時(shí)代的不斷發(fā)展，對廢水檢測提出了更高的要求。為了進(jìn)一步提高廢水檢測的準確性，需要對影響氨氮檢測效果的因素進(jìn)行認真分析，并及時(shí)采取針對性的方法，zui大程度保證檢測結果的準確性。